DLT 568-95 燃料元素的快速分析方法（高温燃烧红外热导法）
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ID： |
A391E41A8529428AA2B636D9EF2140F6 |
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文件大小(MB)： |
0.05 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
doc |
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日期： |
2008-11-27 |
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中华人民共和国电力行业标准,燃料元素的快速分析方法,(高温燃烧红外热导法),DL/T 568-95,Fast test methods for ultimate analysis of fuel,by infrared absorption ＆ thermal conductivity,中华人民共和国电力工业部1995-05-03批准 1995-10-01实施,1 主要内容与适用范围,本标准适用于固体及液体燃料中碳氢氮元素的测定和氧元素的计算,本标准的测定结果与GB476-91《煤的元素分析方法》等同使用,2 引用标准,GB212 煤的工业分析方法,GB214 煤中全硫的测定方法,GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法,GB483 煤质分析试验方法一般规定,DL/T 灰及渣中硫的测定和煤中可燃硫的计算,3 方法要点及原理,称取一定量的样品，在高纯氧气中及高温下燃烧，燃烧产物中的和氯用 炉内填充剂于高温下除去；而(汽)、和进入贮气筒中混和均匀。定量 抽取一份混匀后的气体送入红外测定室分别分析和含量，从而计算出C、 H元素含量；定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动经热铜把还原 为；经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去和进入热导池分析含量，从 而计算出N含量,所得结果中碳元素包括有机碳、元素碳和碳酸盐矿物碳；氢包括有机氢元素， 燃料外在水分、内在水分及结晶水中的氢元素；氮包括有机氮、硝酸盐氮,4 仪器设备,4.1 碳氢氮元素测定仪：附燃烧炉，可控制温度在950～1100℃；附红外检测器 和热导检测器；附催化加热管，可控温在750℃，用于加热铜丝以把还原为 ；附微机以执行参数选控、分析程序选控、存储样品质量数据以及计算结果 等,4.1.1 燃烧系统：待测样品应能充分完全燃尽而转化为二氧化碳、水蒸气、氮气和 氮氧化物。影响燃尽性能的因素有氧化剂的有效性、燃烧温度和燃烧时间，因而 对于不同燃烧特性的样品，应能对以上三个影响参数加以调整，以保证燃烧完全,4.1.2 过滤系统：在燃烧气体产物进入贮气筒之前，应有效地滤除硫氧化物和卤化 物，然后方可用红外吸收法检测碳和氢；检测氮之前必须滤除碳氧化物、水蒸气、 残留氧化剂，并将氮氧化物还原为氮气,4.2 电子天平：量程不小于20g，精密度0.0002g，可附带数据传送连线与主机相 连，或相同量程和精密度的分析天平,5 试剂和材料,5.1 氧气：测元素氮时应使用高纯氧气，纯度不小于99.995%；不测氮元素时可用 普通氧气，纯度不小于99.5%；氧气压力不小于0.27MPa。建议不用电解氧；由于普 氧易使铜丝失效加速，也建议不用,5.2 高纯氦气：用作载气，纯度不小于99.995%，压力不小于0.27MPa,5.3 高纯氮气：气体标定氮时用，规格同5.2条,5.4 二氧化碳气：气体标定碳时纯度不小于99.99%，压力同上,5.5 动力气：可使用普通纯度的氮气、二氧化碳气或压缩空气，压力同上,5.6 燃烧坩埚：耐火材料烧制，筒形，外径略小于燃烧管内径,5.7 盛样囊：锡囊或铜囊，容积大小可盛样0.1～0.2g左右,5.8 纯铜丝：分析纯,5.9 碱石棉：分析纯,5.10 高氯酸镁：分析纯,5.11 玻璃棉：长绒，纯白色,5.12 燃烧助剂：活性氧化铝粉,5.13 标准砝码：1g，5g(或10g)各一只,5.14 标准物质：具有碳氢氮元素标准值的国家级或进口标准物质，其含量范围接 近并略大于被测物的含量范围,6 试验准备,6.1 开机,6.1.1 打开稳压电源，待输出电压稳定后依次打开主机、打印机和电子天平开关， 由控制面板输入当时时间,6.1.2 移开炉管出口处的过滤管，打开所用气体钢瓶，调节减压阀至出口压力为 0.27MPa。若不分析N元素时可通知微机关闭相应分析元件，并关闭氦气,6.1.3 调节炉温至950℃(对于CHN-1000型为1100℃)，打开控制微机面板上的气 源开关,注1：若出现TC CELL PROTECT报警时，可按RESET键至正常,6.2 仪器的稳定,6.2.1 输入当日大气压值,6.2.2 检查各吸收试剂或填充材料是否超出使用次数。当超出使用次数或在分析过 程中打印出更换提示或结果明显错误时，应检查并更换相应的吸收试剂或填充材 料,6.2.3 预热1h，检查系统内吸附水分被完全驱干净后，揩干并接好过滤管,6.2.4 检查系统的气密性。当更换气瓶、气路、气阀等相关部件后都应重新检查系 统的气密性,6.2.5 设置氧气流量及时间表(简称量时表)，以保证不同燃尽特性燃料的完全燃烧,举例：对于CHN-600(CHN-1000)，可在第1、2、3号通道设置固体燃料的量 时表，第4通道可专用分析液体燃料。4个通道的典型量时表如下，其中第1、4 通道用于易燃尽燃料，第2、3通道用于难燃尽燃料,通道号 1 2 3 4,流量号 7-4-3 1-3-3 3-3-3 7-4-3,时 间 20-20-END 20-20-END 20-20-END 20-20-END,6.2.6 检查仪器各项参数是否达到规定值(揿按MONITOR键以观察)，待达到规定 值并稳定后方可进行分析试验,注2：若长期达不到规定值时，可进行必要的检查，并按仪器说明书进行调节,注3：测氮桥路电压值的真实读数应在正常He流量(400mL/min)时检查,6.3 空白试验,选择好通道，输入"0"使C、H、……
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